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磷酸镁水泥的水化过程调控

2021-02-16 17:13 作者:中彩神网 点击:

  磷酸镁水泥的水化过程调控_材料科学_工程科技_专业资料。磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 磷 酸 镁 水 泥 水 化 过 程 调 控 及 其 结 构 演 变 摘要:针对磷酸镁水泥(MPC)凝结速度难以控制的缺点,

  磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 磷 酸 镁 水 泥 水 化 过 程 调 控 及 其 结 构 演 变 摘要:针对磷酸镁水泥(MPC)凝结速度难以控制的缺点,用 MgO、KH2PO4、 复配缓凝剂(硼砂+氯化钠)和水制备了凝结时间可控、强度高的新型 MPC 胶 凝材料。研究了硼砂和氯化钠复合添加剂对磷酸镁水泥的性能的影响,分析了其 初始水化过程中的相组成及形貌的演变, 探讨了其缓凝机理。 研究结果表明: 单 独添加硼砂或氯化钠时,磷酸镁水泥的凝结时间有所延长,但都不超过 15min, 且掺量较大时,强度大幅下降。而添加适量硼砂与氯化钠复配的缓凝剂后,能显 著延长磷酸镁水泥的凝结时间。 XRD 分析表明添加复合缓凝时,有 KMP 、 Mg2(B2O5) 、 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 三 种 水 化 产 物 , 但 Mg2(B2O5) 、 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 峰强较弱。水化产物随复配缓凝剂掺量的改变而有显著 差异。 关键词:磷酸镁水泥;水化过程;复合缓凝剂;结构演变 1 引言 化学结合磷酸镁胶凝材料( MPC)是由氧化镁与可溶性磷酸盐通过化学反 应生成以磷酸盐为黏结相的胶凝材料,具有凝结时间快、早期强度高、与旧混凝 土粘接牢固、体积变形小、环境温度适应性强、耐磨、抗冻和防钢筋锈蚀等良好 性能,可广泛用于军事或民用土木工程的道路、桥梁、机场等工程的修补和抢建 [1-3] ;同时,由于其能与核废料及重金属有害物质产生化学结合,固化的有害物 或放射性废料溶出率低, 因此, 它也是固化核废料尤其是高放核废料或其它有害 [4-5] 物质的重要胶凝材料 。 但目前磷酸镁水泥研究与应用的瓶颈是:(1)凝结时间不易控制, 施工节奏跟 不上,不适宜进行大面积修补或大体积施工; (2)为了达到缓凝效果,氧化镁烧 结温度很高,能源消耗大;或氧化镁粒子较粗,未水化颗粒多,其效能没有充分 发挥; (3)添加较多缓凝剂控制凝结时间后,强度大幅度下降。这些都与磷酸镁 水泥凝结的调节有关, 因此, 寻找新型缓凝剂控制其水化过程及对磷酸镁水泥缓 凝机理、 微结构的变化进行深入研究,才能为这种具有潜力的胶凝材料的应用奠 定基础。 2 实验 2.1 原材料 (1)死烧氧化镁(MgO):电熔氧化镁粉,MgO 含量≥95%,由辽宁省桓仁东方红 水电站镁砂厂生产的电工级镁砂,经过球磨机研磨 10 分钟得到。 (2)磷酸二氢钾(KH2PO4),华东师范大学化工厂生产,分析纯,白色晶体或粉 末。 (3)四硼酸钠(硼砂Na2B4O7· 10H2O),上海市化学试剂有限公司生产,分析纯, 1 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 白色晶体。 (4) 氯化钠 (NaCl) 分析纯 含量 (NaCl) ≥99.5%, PH值 (50g/L,25℃) 5.0~8.0, 江苏彤晟化学试剂有限公司。 (5)无水乙醇 (CH2OH) 乙醇质量分数≥99.7%,密度0.789~0.791.江苏彤晟化 学试剂有限公司。 2.2 测试方法 凝结时间测定: 磷酸盐水泥的凝结时间用维卡仪测定,由于它的凝结速度非 常迅速,因此搅拌时间要控制在 3 分钟之内,另外,本次试验需要先将磷酸盐、 硼砂、氯化钠等可溶性盐先溶于水,然后再将 MgO 粉末加入上述水溶液中,搅 拌均匀,装入试模中。初始阶段每隔 20 s 测一次,临近初凝时每隔 10 s 测一次。 强度测试:测量MPC浆体抗压强度的试块尺寸为20× 20× 20mm。试件成型后 1h脱模, 然后放在试验室空气中(温度为20± 5℃, 相对湿度50± 5%)养护至各龄期, 测其力学性能。每组试件6个,数据求平均值,作为各个龄期的抗压强度值。 MPC 浆体放热曲线℃环境温度下,将 MPC 配料按照配合比称量,除 MgO 以外的试剂加水溶解,测其最低温度,然后混合 搅拌均匀, 放入自制绝热容器(2 分钟内完成, 其间用用温度计测试浆体初始阶段 温度),起始每隔 3min 记录一次数据,当温度达到最高点降温平稳后每隔 5min 记录一次数据。 显微结构分析: X 衍射分析用 Y500 型衍射仪。 用 QUANTA200 环境扫描电 子显微镜及能谱仪观察 MPC 水化产物形貌。 3 结果与讨论 3.1 凝结时间的影响因素 3.1.1 单一缓凝剂对凝结时间的影响 图 1 和图 2 是 M/P 的摩尔比值为 5、 水胶比为 0.12 时,单一缓凝剂掺量对 MPC 凝结时间的影响。由图 1 可以看出, 硼砂对 30 磷酸镁 25 凝结时间/min 14 12 凝结时间/min 10 8 6 4 2 0 0 1 2 3 硼砂掺量/% 4 5 6 初凝时间 终凝时间 20 15 10 5 0 0 1 2 氯化钠掺量/% 3 4 初凝时间 终凝时间 水泥的 图 1 硼砂对凝结时间的影响 凝结时 间有显 著影响,硼砂掺量小于 3.33%时,随着硼砂掺 量变大,凝结时间变长。但是硼砂掺量大于 图 2 氯化钠掺量对凝结时间的影响 3.33%,凝结时间反而缩短。由图 2 可以看出, 随着氯化钠掺量的增加,凝结时间延长,但氯化钠掺量较多时,初凝时间增加不 2 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 多,终凝时间太长。由图 1 和图 2 比较可以看出,氯化钠的缓凝效果优于硼砂。 3.1.2 复合缓凝剂对凝结时间的影响 为了控制MPC水泥的水化进程,试 图采用硼砂和氯化钠作为复合缓凝剂 延长其初凝时间,从图3可以看出,复 合缓凝剂对磷酸镁水泥的初凝时间有 显著的影响。当硼砂掺量小于等于 2.50% 时,氯化钠掺量小于等于 3.33% 时, 初凝时间随氯化钠的含量增加而增 加,最高可达47min。氯化钠掺量进一 步增加时,凝结时间延长并不多(如硼 砂掺量1.67%) ,甚至下降(如硼砂掺量 2.5% ) 。当硼砂掺量达到或大于 3.33% 140 120 100 终凝时间/min 1.67%硼砂 2.50%硼砂 3.33%硼砂 5.0%硼砂 80 60 40 20 0 0 1 2 3 氯化钠掺量/% 4 5 6 图 3 复合缓凝剂对初凝时间的影响 时,氯化钠掺量对体系初凝时间影响并不大,都呈现较快凝结的现象。 3.2 MPC 强度的影响因素 从图 4 可以看出,总体来说,1.67%硼砂 +0.83 % 氯 化 钠 试 样 强 度 要 比 1.67 % 硼 砂 50 硼砂1.67% 氯化钠3.33% +3.33%氯化钠试样各个龄期的绝对强度高。 40 3h 强度可以达到 20MPa 左右,28d 强度可以 30 达到 50MPa 左右。基本满足磷酸镁水泥的强 20 度要求。强度随时间变化的趋势来看,硼砂 10 1.67%+氯化钠 0.83%在 7d 的时候有一个强度 0 3h 6h 1d 3d 7d 28d 的倒缩,但是 28d 强度可以增加到 50MPa 以 龄期 上,之前的倒缩基本无影响。而硼砂 1.67%+ 图 4 硼砂 1.67%,氯化钠掺量对 氯化钠 3.33%强度发展比较稳定,随时间延 MPC 抗压强度的影响 长,抗压 45 强 度 增 硼砂2.5% 氯化钠1.67% 40 硼砂2.5% 氯化钠3.3% 加,最高可达 49MPa。 从图 5 可以看出,氯 35 硼砂2.5% 氯化钠5% 30 化钠掺量较少的情况下,各龄期的强度比较 25 掺量大的反而高,基本趋势是随着掺量的增 20 15 加而下降。 3h 和 6h 的强度下降幅度最大, 3d 10 大幅度增加,7d 则趋于一致,28d 氯化钠掺 5 0 量较多的试样, 强度最低。 3h 和 6h 的强度下 1d 3d 7d 28d 降幅度的原因可能不仅与其缓凝有关,可能 龄期 60 硼砂1.67% 氯化钠0.83% 抗压强度/MPa 还与其形成的晶体形貌或结构有关,另外, 图 5 硼砂 2.50%时,氯化钠掺量 氯化钠掺量比较多时,会产生“泛白”现象, 对 MPC 抗压强度的影响 说明有较多氯化钠未参与反应,形成空隙,打断了结构网络,也是造成抗压强度 随时间的增加而降低的现象。 3 抗压强度/MPa 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 3.3 磷酸镁水泥的绝热升温曲线% 氯化钠3.33% 温度/℃ 25 20 15 10 5 由图6和图7可以看出,硼砂掺量一定时, 随着氯化钠掺量的增加, 绝热升温曲线逐渐平 缓,放热高峰越来越不明显,说明随着氯化钠 掺量的增加,早期反应缓慢,能够起到缓凝作 用。1.67%氯化钠掺量时,不管硼砂多少,都 45 硼砂2.5% 氯化钠1.67% 硼砂2.5% 氯化钠3.33% 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 40 35 30 时间/min 图 6 硼砂 1.67%,氯化钠掺量对 MPC 浆体体系绝热升温的影响 温度/℃ 25 20 15 10 5 有明显的放热峰出现,硼砂较多 时间/min 时,放热峰略有提高,时间则略 有延迟。3.33%氯化钠掺量时,不管硼砂多少,早期放热明显延缓,未出现明显 的放热峰,说明早期水化较慢, 图 7 硼砂 2.5%,氯化钠掺量对 MPC 浆体体 系绝热升温的影响 缓凝效果明显。 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 3.4 MPC水泥水化初期的结构 演变 3.4.1 XRD 2 1 1---M 2---KMP 3--5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O 4--Mg2(B2O5) 4 1 4 1 1 3 1 将氧化镁/磷酸盐(M/P) 比值为 5,水灰比为 0.2,硼 砂掺量 1.67%+ 氯化钠 0.83 % 下 MPC 浆 体 (5min,15min,20min) 的 XRD 图谱进行对比,图 8 表明:峰 2 3 20min 2 15min 5min 20 30 40 50 60 70 80 值位置有明显差异, 表明不同 龄期内 MPC 硬化体的水化产 物 不 相 同 。 经 过 分 析 , 其 水 化 产 物 中 含 有 : KMgPO4· 6H2O(KMP) 、 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 和 Mg2(B2O5)。当达到初凝状态时(20min) ,Mg2(B2O5) 和 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 的特 图 8 初凝之前不同时间点 1.67%硼砂+0.83% 征峰不明显,呈玻璃态。图谱 氯化钠样品的 XRD 中 M 衍射峰很强,说明硬化体 2???°? 4 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 中仍有大量过剩的 M 存在。并随着水化反应的进行,特征峰强度越来越低,说 明 M 在逐渐减少。不同龄期内 MPC 硬化体的 KMP 特征峰的高度越来越高,说 明 MPC 浆体硬化后其水化产物 KMP 晶体仍在继续发展,其硬化体强度也会逐 步增强。 1 1---M 图 9 表明:峰值位置有明显 2---KMP 3---5Mg(OH) ·MgCl ·8H O 4---Mg (B O ) 差异,表明不同龄期内 MPC 硬化 4 3 体的水化产物不相同。经过分 2 1 析,其水化产物中含有: 1 3 2 2 4 1 2 1 3 Mg2(B2O5)、 KMgPO4· 6H2O(KMP) 45min 4 和 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O。 图谱 30min 中 M 衍射峰很强,说明硬化体 15min 2 2 2 2 2 5 中仍有大量过剩的 M 存在。并 随着水化反应的进行,特征峰强 度越来越低,说明 M 在逐渐减 20 30 40 50 60 70 80 2???°? 少。不同龄期内 MPC 硬化体的 图 9 初凝之前不同时间点含 2.5%硼砂+3.33% KMP 特征峰的高度越来越高,说 氯化钠样品的 XRD 明 MPC 浆体硬化后其水化产物 KMP 晶体仍在继续发展,其硬化体强度也会逐步增强。有少量 Mg2(B2O5)生成, 特征峰不明显。单独加硼砂,水化产物 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 的特征峰没有复 合情况下的特征峰清晰。单独加氯化钠 KMP 特征峰没有单独加硼砂的特征峰清 晰, 而 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 的特征峰却比单独加氯化钠和复合情况下的清晰。 综上所述,单独加硼砂,水化产物 KMP 生成情况比较好,单独加氯化钠时水化 产物 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 生成情况比较好,当加入复合缓凝剂硼砂和氯化钠 时,KMP 和 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 生成情况都比较好,显示出复配缓凝剂的优 势。 图 10 表明:峰值位置有明 3 1---M 2---KMP 3---5Mg(OH) ·MgCl ·8H O 显差异, 表明不同龄期内 MPC 4---Mg (B O ) 硬化体的水化产物不相同。经 1 过分析,其水花产物中含有: 5Mg(OH)2 · MgCl2 · 8H2O 、 1 1 2 2 2 2 2 5 KMgPO4· 6H2O(KMP) 和 Mg2(B2O5)。图谱中 M 衍射峰 很强,说明硬化体中仍有大量 过剩的 M 存在。 并随着水化反 应的进行,特征峰强度越来越 低,说明 M 在逐渐减少。不同 龄期内 MPC 硬化体的 KMP 特 征峰的高度越来越高,说明 13min 2 2 2 4 13 3 3 1 8min 3min 20 30 40 50 60 70 80 2???°? 图 10 初凝之前不同时间点含 3.33%硼砂+3.33% 氯化钠样品的 XRD 5 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 MPC 浆体硬化后其水化产物 KMP 晶体仍在继续发展, 其硬化体强度也会逐步增 强。当氯化钠的掺量保持不变,继续加大硼砂的掺量,水化产物中 KMP 的特征 峰明显降低,说明硼砂掺量过多,会抑制 KMP 的生成。另外,KMP 在水化刚开 始有明显的特征峰,但是随着水化反应的进行,KMP 的特征峰在逐渐降低,达 到终凝状态是 KMP 的特征峰很低,这也是随着硼砂掺量的加大,各龄期的强度 下降的原因。水化初期 5Mg(OH)2·MgCl2· 8H2O 特征峰比较低,随着水化反 应的进行,越来越高,达到初凝时(13min),特征峰非常明显。此配比的抗压强 度主要来源可能就是 5Mg(OH)2· MgCl2·8H2O。有少量 Mg2(B2O5)生成,特征 峰不明显。 3.4.2 DTA 195.4cel 2.288mJ/mg 81.1cel 1.592mJ/mg 45min 195.2cel 3.085mJ/mg 从图11可以看出,样品水化5min, 在 93.2 ℃ 左 右 有 一 含 吸 收 峰 , 水 化 15min后消失, 这可能是硼砂产生脱水 吸热作用,随着时间的进行反应成水 化产物,吸收峰变弱。在190℃左右有 30min 91.9cel -2.728mJ/mg 198.6cel 1.214mJ/mg 15min 83.9cel -0.900mJ/mg 0 50 100 150 200 250 300 较 宽 的 吸 热 峰 , 可 能 是 20min 185.7cel -2.562mJ/mg 图 11 初凝之前不同时间点硼砂 1.67% +氯化钠 0.83%的 DTA 196.1cel -2.585mJ/mg 15min 191.8cel -2.041mJ/mg 5min 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O和未水化的硼砂 93.2cel -0.029mJ/mg 的吸热峰,随着水化反应的进行, 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O在整个体系中的 单位吸热量呈增长趋势,而硼砂呈减少趋势,样品水化5min时,主要呈现硼砂脱 水吸收,随后,吸收峰宽化,说明水化产 图 12 初凝之前不同时间点硼砂 2.5% 物中5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的含量在增 +氯化钠 3.33%的 DTA 0 50 100 150 200 250 300 加。 198.1cel 4.992mJ/mg 195.5cel 5.24mJ/mg 13min 8min 83.3cel 1.743mJ/mg 85.2cel -2.07mJ/mg 192.8cel 4.457mJ/mg 3min 0 50 80.2cel 3.829mJ/mg 100 150 200 250 300 图 13 初凝之前不同时间点硼砂 3.33%+氯 化钠 3.33%的 DTA 从图 12和图 13可以看出, 90 ℃左右 的吸热峰,达到初凝的时候依然没有消 失,早期多为硼砂的吸热峰,随着 MPC 的凝结,峰形宽化,说明有水化产物吸 热 峰 。 200 ℃ 左 右 是 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 和 硼 砂 的 吸 热 峰 , 随 着 水 化 反 应 的 进 行 , 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O在整个体系中的 6 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 单位吸热量呈增长趋势,而硼砂则下降,吸收峰产生宽化现象。 3.4.3 SEM (a)5min (b)15min (c)15min 图 14 初凝之前不同时间点 1.67%硼砂+0.83%氯化钠样 品的 SEM 图 14 为 1.67%硼砂+0.83%氯化钠掺量的 MPC 在初凝之前不同时间点样品的 扫描电镜分析图,由图(a)可以看出在水化 5min 时,样品大多仍为 MgO, 水化 产物很少,其微观结构比较松散。图(b)中,经过 15min 时间的反应后,针片 状晶体发育增多,但仍较松散,大多仍为 MgO 晶体,未形成凝聚结构。图(c) 中晶体发育进一步完善,能有效的形成结构网络,形成凝聚结构,产生初凝,它 也是 MPC 之后强度发展的来源。 7 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 (a) 15min (b) 30 min (c) 45 min 图 15 初凝之前不同时间点 2.5%硼砂+3.33%氯化钠样品的 SEM 图 15 为 2.5%硼砂+3.33%氯化钠掺量的样品不同水化时间的扫描电镜分析图 片,由在样品水化 15min 图(a)可以看出时,未见像图 14 水化 5min 时形貌良好 的水化产物晶体,仅有一些絮状物在氧化镁表面。由在样品水化 30min 图(b) 可见,经过一定时间的反应,有褶皱条状的水化产物产生。在样品水化 45min 图(c)中褶皱条状晶体发育进一步完善,能有效的形成结构网络。与其他几组不 同的是,本组的扫描电镜图片有非常明显的特征:水化产物的晶体呈褶皱状,结 构疏松,是样品凝结时间长,抗压强度比较低的原因。 8 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 (a) 3min (b) 8 min (c) 13 min 图 16 初凝之前不同时间点 3.33%硼砂+3.33%氯化钠样品的 SEM 图 16 为不同时间点 3.33%硼砂+3.33%氯化钠掺量的 MPC 样品的扫描电镜分析 图片,由水化 3min 后的图(a)可以看出在 MPC 样品刚开始水化时,即有较少的 针状水化产物;在水化 8min 后的图(b)中,经过一定时间的反应,有明显的针 片状晶体,发育很好,但是结构不紧密,而且只是部分水化,水化程度低,说明 有较好的缓凝效果。在水化 13min 后的图(c)中晶体发育进一步完善,形成针、 片、柱状晶体,并形成结构网络,可能晶体中结晶应力较大,它的强度比缓凝剂 掺量小的低。 9 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 (a) (b) 7 min 3 min (c) 10 min 图 17 初凝之前不同时间点 5%硼砂+3.33%氯化钠样品的 SEM 图 17 为不同时间点 5%硼砂+3.33%氯化钠掺量的 MPC 样品的扫描电镜分析图 片, 由图(a)可以看出, 水化 3min, 即有少量柱状晶体的水化产物形成。 水化 7min 后样品中,见图(b) ,有明显的晶体,发育很好,能有效形成结构网络,结构紧 密。水化 10min 后样品中,见图(c),晶体发育进一步完善,强度低的原因可能 是其形成的结晶应力较大。 4 结论 10 磷酸镁水泥的水化过程调控及其结构演变 盐城工学院 李志鹏 2013.06 (1)单独添加硼砂时,凝结时间有所延长,但不超过 15min;单独添加氯化钠, 随氯化钠掺量的增加,凝结时间延长,但掺量较大时,强度大幅下降,呈现泛碱 现象。 (2)使用硼砂和氯化钠复合添加剂时,对凝结时间的影响比较复杂。当硼砂掺量 小于 2.5%时,随氯化钠掺量的增加,凝结时间显著延长。当硼砂掺量在 3.33% 及以上时,凝结时间反而缩短,抗压强度下降。其中,硼砂和氯化钠掺量分别为 1.67%和 3.33%时,初凝时间可达 47min,28d 抗压强度达 49MPa,表现出凝结 时间与强度的良好协调性。硼砂和氯化钠掺量分别为 2.5%和 3.33%时,初凝时 间可达 45min,28d 抗压强度则降为 35.2MPa,凝结时间虽有延长,但强度下降 较多。水化放热曲线也证明了硼砂掺量小于或等于 2.5%时,添加氯化钠有明显 的缓凝作用。 (3)初凝之前体系水化产物的变化可以看出:添加复合缓凝时,从 XRD 可以看 出,有三种水化产物 KMP 和 5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 和 Mg2(B2O5)。缓凝剂掺量 硼砂 1.67%,氯化钠 3.33%时,5Mg(OH)2· MgCl2· 8H2O 和 Mg2(B2O5)特征峰不明 显,呈玻璃态。而缓凝剂掺量硼砂 2.5%,氯化钠 3.33%时,三种水化产物的特 征峰都很明显、清晰,说明水化产物发育良好。 (4)添加复合缓凝时,缓凝剂掺量硼砂 1.67%,氯化钠 0.83%时,5min 就有明 显的针、片状水化产物生成,20min 发展成为清晰针、片状晶体,形成凝结结构; 缓凝剂掺量硼砂 2.5%,氯化钠 3.33%时,15min 才有极少量的水化产物,30min 后晶体变为褶皱状,结构疏松,虽然能有效控制凝结时间,但 MPC 强度低。两 种缓凝剂掺量都较大时, 7min 后大量生成针状晶体,凝结时间短,由于结晶压 力大,后期强度也不高。 参考文献strution Building Materials, 1997, 11(5-6):275-281. 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